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维修保养推荐篇:核磁共振波谱仪常见问题分享

2020.7.06

  2019-10-10作者:浏览次数:31 来源:仪器设备网

  一、核磁共振波谱仪维护常见问题讨论

  超导磁体是NMR波谱仪中最根本的局部,要持久维持磁体的超导性就必需保证液氦、液氮的持续供给及有效避免铁磁性物体的接近。

  1、定期加注液氦和液氮

  对NMR波谱仪维护的首要目的是维持磁体的超导性因此需求维护者定期加注液氦、液氮。与液氦相比液氮产量高、价钱低廉,因而需求经过加注液氮来减缓液氦的挥发速度,普通液氮的加注周期为一到两周液氦的加注周期为三个月到六个月依据不同型号的NMR磁体加注周期略有不同。

  仪器维护者需求经常读取液氦及液氮量来判别能否需求及时加注。假如没有及时加注液氮会招致液氦挥发速度加快严重的会使磁体失超。因而,每天察看和记载液氦、液氮的量十分重要这是保证仪器正常运转的关键环节。

  2、避免铁磁性物体接近磁体

  假如铁磁性物体(电梯、汽车、钢瓶、手推车、手表、磁卡、心脏起搏器等)在磁体高斯线左近挪动切割磁力线就容易使超导磁体内电磁能疾速转化为热能磁体温度升高招致液氦疾速挥发最终线匿失去超导性能(失超)失超越程会给磁体带来潜在危害,部分温渡过高会烧坏磁体、层间电压过高会击穿绝缘资料、电流增长过大会招致机械损坏等。区此需求避免铁磁性物体接近磁体以免遭到不可仅复的损伤。

  3、NMR波谱仪辅助设备

  实验室装备了UPS、集中供气系统、除湿机以及空调为了维持辅助设备的运用夹命特别是集中供气系统空压机房间同样需求严榨控制温湿度。另外,需求定期检查并确保集中供与系统密封完好避免漏气招致的空压机组短时间内连续打气影响系统寿命。

  二、NMR波谱仪测试常见问题讨论

  1、进样系统的操作

  没有开通气流进样是测试者的常见错误由于某些核磁共振波谱仪没有装备自动进样器,测试者必需开气后才干进样。由于转子没有气流托住会直接落至探头中,极易折断核磁管招致样品溶液污染探头,这种损伤常常不可恢复。而关于其他核磁共振波谱仪装备了自动进样器直接将样品放在事前编好的位置即可,仪器依据测试者输入的样品信息和测试项目自动完成相关测试。

  2、无法锁场、匀场

  假如样品无法正常锁场、匀场缘由可能有如下几点:1、核磁管液体局部没有放置在量规的虚线框中央;2、样品太稀或太浓;3、DMSO溶剂低温时凝固;4、谱仪和工作站衔接失常;5、没有读取最新的场图等。

  初学者最容易犯的错误是核磁管液体局部没有放置在量规的虚线框中央,这时场信号会很差致使无法测试有些样品由于溶解性不好招致浓度稀而无法锁场,当室温较低时DMSO溶剂容易凝固,能够用吹风机或者升高核磁探头温度使溶剂熔融当谱仪与工作站断开衔接时只需求依照程序重新启动谱仪和工作站即可。

  3、样品无法吹出

  测试时假如发现样品无法吹出首先查有各个气压表读数,检查压力能否正常。假如紧缩空气没问题很可能是样品转子卡在探头中,这时我们能够将探头的固定螺丝拧开让探头下沉约5cm然后重新装置再吹一次,便可吹出。

  4 、低温实验达不到预设温度

  假如预设温度为30℃左右以至更低则能够将低温单元功率调至地大同时恰当增大维护氮气流量,这能够大大缩知到达预设温度的时间从而缩短测试时间。

  5、核磁管无法旋转

  样品旋转时场值更高、谱图分辨率更好,这是由于样品旋转起来能够使磁场的不平均性被均匀化并减小化学各向异性。假如测试中发现样品无法旋转缘由可能是核磁管材质不平均、气流显缺乏等。

  文章链接:仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1563.html


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