分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

实验室分析方法--差式扫描量热仪的分类介绍

2022.2.06

差式扫描量热仪分为功率补偿式( power compensation)、热流式( heat-flow))和热通量式( heat- flux)三种形式。

一、功率补偿型DSC

特点：试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制电路进行监控，其中一个控制温度，使样品和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿样品和参比物之间的温差，这个温差是由样品的吸热或放热效应产生的。通过功率补偿电路使样品和参比物的温度保持相同，这样就可以从补偿功率直接求算出热流率:

图片111451530.png

△P——所补偿的功率；

Qs——试样的热量；Qr——参比物的热量；

dH/dt——单位时间内的焓变，即热流率（mJ/s）

图片128166452.png

平均温度控制回路(铂传感器)：使试样和参比物在预定的速率下升温或降温。差示温度控制回路（补偿加热丝）：用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，维持两个样品支持器的温度始终相等。补偿加热丝电阻作用：在正半周工作即加热阶段，作为加热电阻，使试样和参比物同时加热以达到等速升温的目的；在负半周工作即补偿阶段，作为功率补偿电阻，使试样和参比物间的温差△T →0。假设试样在放热时放热速度为△P(即功率差)，试样底下的铂电阻温度将高于参比物下的铂电阻温度，产生温差电势V△T 经差热放大器放大后送到功率补偿放大器，输出功率△Pc，使试样下的补偿加热丝的电流减小，参比物下的补偿加热丝电流增大，从而抵消由于试样放热产生的V△T ，使V△T →0，即试样和参比物之间的温差△T →0。

图片133361253.png

功率补偿型DSC控制电路示意图

设试样和参比物的补偿加热丝的电阻值相同，即RS=RR=R，补偿电热丝的电功率为PS=IS2R和PR=IR2R。

1.当样品无热效应时：PS=PR

2.当样品有热效应时，PS和PR有差值△P，立即进行功率补偿：

△P =PS-PR=IS2R-IR2R=(IS2-IR2)R=(IS+IR)(IS-IR)R=(IS+IR)△V=I△V

由于总电流(IS+IR)为恒定值，则△P与△V成正比。因此△V直接表示dH/dt。记录△P随温度T（或时间t）的变化就是试样放热（或吸热）速度，即热流速度随T（或t）的变化，这就是DSC曲线。

二、热流型DSC

热流型差示扫描量热仪用鏮铜片作为热量传递到样品和从样品传递出热量的通道，并作为测温热电偶结点的一部分，其测试原理与差热计仪类似。特点是利用导热性能好的鏮铜盘把热量传输到样品和参比物，使它们受热均匀。样品和参比的热流差是通过试样和参比物平台下的热电偶进行测量。样品温度由镍铬板下的镍铬－镍铝热电偶进行测量。

图片142960912.png

热流型DSC加热炉

1-康铜盘；2-热电偶热点；3-镍铬板；4-镍铝丝；5-镍铬丝；6-加热块

1984年Plaats对热流型DSC作了理论上得估算，认为在热流型DSC仪得构造中，总的传热系数KT值较大可使峰面积校正项较小和仪器分辨率较高。

三、复合型DSC

图片154631737.png

通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSC信号输出，同时把检测的试样端温度作为试样温度进行输出。这种结构的仪器性能在宽广的温度范围内有稳定的基线，且兼备很高的灵敏度和分辨率。复合式DSC的优点：1.保留热流型DSC的均温块结构，以保持基线的稳定和高灵敏度；2.配置功率补偿式DSC的感应器以获得高分辨率。

互联网

喜欢作者我要约稿