返滴定法的原理和操作办法
返滴定法
1. 原理
在含有卤素离子的硝酸溶液里,加入一定量过量的硝酸银,用铁铵矾为指示剂,用标准溶液返滴定剩余的过量的硝酸银。
滴定反应 :(过量) +→AgX↓+ → AgSCN↓ (白色)
终点反应:+→(淡棕红色)
2. 滴定条件
(1)滴定应在0.1--1 mol/L 的硝酸介质中进行,如果酸度太低,铁离子的水解会影响终点判断。
(2)强氧化剂,氮的氧化物,以及铜盐,汞盐等均会与反应干扰测定,必须滴定前除去。
(3)测定碘化物的时候,指示剂必须在加入过量硝酸银之后才能加入,否则会发生铁离子氧化碘离子的反应,造成了结果的误差。
(4)测定氯化物的时候,由于AgCl的溶解度大于AgSCN,会发生沉淀的转化。从而使反应终点的红色不能出现,或者随着摇晃而消失造成了误差。处理方法有两种:1.将已经生成的氯化银沉淀过滤,再向剩余的溶液滴加指示剂; 2.在未加入指示剂之前,先加入1-2ml的硝基苯或者1,2-二氯乙烷,剧烈摇晃。有机试剂会包裹在氯化银表面,阻止转化。
3.适用范围
本法适用于,,,,等离子。
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