曲安奈德注射液的鉴别和检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品适量(约相当于曲安奈德50mg),用乙醚提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,分取水层,滤过,残渣用少量水洗涤后,置105℃千燥1小时。取干燥残渣用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含12g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在239nm的波长处有最大吸收。(3)取本品适量(约相当于曲安奈德40mg),加水5ml混匀,加乙醚10ml,振摇提取后,取水层,水浴蒸干,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集603图)一致
检查
pH值应为5.0~7.5(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,摇匀,精密量取5ml,置200ml量瓶中,加流动相适量,振摇使曲安奈德溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用70%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见曲安奈德有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰忽略不计。粒度取本品,充分振摇,取1滴,照粒度测定法(通则0982第一法)检查3个视野,颗粒均应小于15m,其中5m以下的颗粒不得少于70%,10m以下的颗粒不得少于97%细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg曲安奈德中含内毒素的量应小于3.0EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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