乙醇的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1290图)一致。
检查
酸碱度取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应为无色;再加O.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,溶液应显粉红色。溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。吸光度取本品,以水为空白,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定吸光度,在240nm的波长处不得过0.08;250~260nm的波长范围内不得过0.06;270~340nm的波长范围内不得过0.02。挥发性杂质照气相色谱法测定法(通则0521)测定。供试品溶液(1)取本品,即得。供试品溶液(2)精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,置20ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置25ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀对照溶液(1)精密量取无水甲醇100l,置50ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀。对照溶液(2)精密量取无水甲醇1ml,乙醛1ml,置10ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,精密量取100l,置10ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,再精密量取100μl,置10ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀对照溶液(3)精密量取乙缩醛150μl,置50ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl,置10ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀对照溶液(4)精密量取苯50μl,置50ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀精密量取501,置25ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近);起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃;载气为氦气或氮气。进样体积1dl系统适用性要求对照溶液(2)色谱图中,乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液(1)、(2)与对照溶液(1)、(2)、(3)、(4),分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液(1)如出现杂质峰,甲醇峰面积不得大于对照溶液(1)中甲醇峰面积的0.5倍(0.02%);含乙醛和乙缩醛的总量按公式(1)计算,总量不得过0.001%(以乙醛计);含苯按公式(2)计算,不得过0.0002%;供试品溶液(2)中其他杂质峰面积的和不得大于4-甲基2-戊醇的峰面积(0.03%,以4-甲基-2-戊醇计)。乙醛和乙缩醛的总含量%=[(0.001%×AE)/(Ar-AE)]+{[(0.003%×CE)/(CrCE)]×(Mn1/M2)(1)式中AE为供试品溶液(1)中乙醛的峰面积;Ar为对照溶液(2)中乙醛的峰面积;CE为供试品溶液(1)中乙缩醛的峰面积;Cr为对照溶液(3)中乙缩醛的峰面积;Mn1为乙醛的分子量,44.05;Mn2为乙缩醛的分子量,118.2。 苯含量%=(0.0002%×BE)/(BT-BE)式中Bε为供试品溶液(1)中苯的峰面积Br为对照溶液(4)中苯的峰面积不挥发物取本品40m1,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃千燥2小时,遗留残渣不得过1mg
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