格列吡嗪
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。本品在N,N-二甲基甲酰胺中易溶,在丙酮、三氯甲烷、二氧六环或甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶;在稀氢氧化钠溶液中易溶熔点本品的熔点(通则0612)为203~208℃。
鉴别
(1)取本品约50mg,加二氧六环5ml,置水浴中加热溶解,加0.5%2,4-二硝基氟苯的二氧六环溶液1ml,煮沸2~3分钟,溶液显亮黄色。(2)取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与274nm的波长处有最大吸收,两吸收峰的吸光度比值为2.0~2.4(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集808图)一致(4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶加甲醇25ml使溶解,用o.lmol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取杂质I对照品约12.5mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取格列吡嗪对照品与杂质Ⅰ对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m中分别含0.5mg与2.5μg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.lmol/L磷酸二氢钠溶液(用2.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.00±0.05)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为225nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按格列吡嗪峰计算不低于200,格列吡嗪峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇20m1,用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取格列吡嗪对照品约25mg,精密称定,制备方法同供试品溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
降血糖药。
贮藏
遮光,密封保存
制剂
(1)格列吡嗪片(2)格列吡嗪胶囊(3)格列吡嗪缓释胶囊
