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燃烧氧化-非分散红外吸收法测定TOC的操作步骤

2021.12.09

  步骤

  (1)仪器的调试

  按说明书调试TOC分析仪及记录仪或微机数据读取系统,选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量,仪器通电预热2 h,至红外线分析仪的输出、记录仪上的基线趋于稳定。

  (2)干扰的排除

  水样中常见共存离子含量超过干扰允许值时,会影响红外线的吸收。这种情况下,必须用无二氧化碳蒸馏水稀释水样,至共存离子含量低于其干扰允许浓度后,再行分析。

  (3)进样

  ①差减测定法:经酸化的水样,在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性,用50.00 μl微量注射器分别准确吸取混匀的水样20.0 μl,依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管,测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高或峰面积,下同。

  ②直接测定法:将用硫酸已酸化至pH≤2的约25 ml水样移入50 ml烧杯中(加酸量为每100 ml水样中加0.04 ml(1+1)硫酸,已酸化的水样可不再加),在磁力搅拌器上刚烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气,以除去无机碳。吸取20.0 μl经除去无机碳的水样注入总碳燃烧管,测量记录仪上出现的吸收峰峰高。

  (4)空白试验

  按(3)中①或②所述步骤进行空白试验,用20.0 μl无二氧化碳水代替试样。

  (5)校准曲线的绘制

  在每组六个50 ml具塞比色管中,分别加入0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、50.00 ml有机碳标准溶液、无机碳标准溶液,用蒸馏水稀释至标线,混匀。配制成0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的有机碳和无机碳标准系列溶液,然后按(3)的步骤操作。从测得的标准系列溶液吸收峰峰高,减去空白试验吸收峰峰高,得到校正吸收峰峰高。由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高分别绘制有机碳和无机碳校准曲线。


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