石墨炉原子吸收法测定钒含量的操作步骤
操作步骤
(1)试样制备
①测定溶解性钒时,采样后立即用0.45 μm滤膜过滤,再加硝酸酸化至pH<2,待测。
②测定金属总量时,若样品不需消解,取10 ml试样测定。若样品需消解,混匀后取100.0 ml实验室样品置于200 ml烧杯中,按下述消解后测定。
③取均匀混合的水样50～200 ml,加入5～10 ml硝酸在电热板上加热煮沸,蒸发至1 ml左右。若试液混浊不清,颜色较深,再补加硝酸①继续消解至试液清澈透明,呈浅色或无色,继续蒸至近干。取下稍冷。加20 ml硝酸,温热溶解可溶性盐类。若出现沉淀,用中速滤纸滤入50 ml容量瓶中,用水稀释定量。
(2)空白试验溶液的制备
在测定试样的同时,测定空白。取100.0 ml硝酸溶液代替试样,置于200 ml烧杯中,与试样同时测定。
(3)校准溶液系列的制备
参照表3 。在10 ml具塞比色管中,加入标准使用液配制至少五个工作标准溶液,用去离子水定容至10 ml,其浓度范围应包括试样被测元素的浓度。
表3 校准溶液的配置
钒标准使用液加入体积(ml) | 0.00 | 2.00 | 4.00 | 6.00 | 8.00 | 10.00 |
工作标准溶液浓度(mg/L) | 0.00 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 |
(4)测量
①表1 和表2 是仪器测试的各项参数。
②根据表1 和表2 选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序,空烧至石墨炉空白稳定。依次向石墨管内加入空白、工作标准溶液或试样,记录吸光度。
③根据扣除空白吸光度后的样品吸光度,在校准曲线查出样品中的金属浓度。
(5)绘制校准曲线
①将所制备的标准系列,按步骤(4)进行测定。
②用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。
注意:将相应的数值存入贮存器内,在存入的该校准曲线上,可直接读出待测样品的浓度。在每次测定前,须重复测定空白和工作标准溶液,及时校正仪器和石墨管的灵敏度。
