石墨炉原子吸收法测定硒含量的操作步骤
操作步骤
(1)试样制备
①总硒:用聚乙烯塑料瓶采集样品,分析硒总量的样品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸约1%。正常情况下,每1000 ml样品加入1 ml硝酸①。常温下,可保存半年。
②溶解态硒:分析溶解态时,样品采集后立即用0.45 μm滤膜过滤,滤液酸化后存于聚乙烯瓶中。
③试样消解:取均匀混合的试样50~200 ml,加入5~10 ml硝酸①在电热板上加热蒸发至1 ml左右,若试液混浊不清,颜色较深,再补加2 ml硝酸①,继续消解至试液清澈透明,呈浅色或无色,并蒸发至近干。取下稍冷,加入20 ml(1+49)硝酸溶液温热,溶解可溶性盐类,若出现沉淀,用中速滤纸滤入50 ml容器中,用去离子水稀释至标线,待测。
(2)空白试验溶液的测定
①在测定试样的同时,测定空白。
②取适量去离子水代替试样置于250 ml烧杯中,视需要按测定溶解态硒或总硒的步骤处理,再按试样消解和测定步骤测定。
(3)标准溶液系列的制备
①参照表3 ,在10 ml具塞比色管中,加入硒标准液配制至少五个工作标准溶液,加入0.1 ml(1+1)硝酸溶液和0.5 ml硝酸镍溶液,用去离子水定容至10 ml。
②试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内。
表3 标准系列
硒标准使用液加入体积(ml) | 0 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 | 5.00 |
工作标准溶液浓度(mg/L) | 0 | 0.040 | 0.080 | 0.120 | 0.160 | 0.200 |
(4)校准和测定
①绘制校准曲线:表1 和表2 是仪器测试的各项参数。
②根据表1 和表2 选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序,空烧至石墨炉空白值稳定。向石墨管内注入所制备的空白、工作标准溶液和试样溶液。记录吸光度。
③用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。
④根据扣除空白吸光度后的试样吸光度,在校准曲线中查出试样中硒的浓度。
注意:在测量时,应确保硒空心阴极灯有1 h以上的预热时间;在每次测定前,须重复测定空白和工作标准溶液,及时校正仪器和石墨炉灵敏度的变化。
