苯胺紫外分光光度法测定光气测定方法的操作和计算方法
步骤
1、标准曲线的绘制
①标准系列的配制:按表1在25ml塞比色管中制备标准系列。
②萃取和测定:以上各管分别加入(1+1)硫酸溶液1.00ml,混匀后加入混合萃取剂10.0ml,振摇1.5min,静置分层后将上层有机相澄清液移入1cm石英比色皿中,在波长257nm处,以混合萃取剂为参比,测定吸光度。以扣除空自值后的吸光度对光气含量(μg)绘制标准曲线,并计算标准曲线的线性回归方程。
2、样品测定
①无组织排放样品测定:采样后分别将两个U型多孔玻板吸收管中的溶液移入25ml具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管中,定容至25.0mol。分取10.0ml样品溶液进行测定,以下步骤同标准曲线绘制。
②有组织排放样品测定:采样后第二级吸收瓶中吸收液倒入第一级吸收瓶中,用吸收液洗涤第二级吸收瓶,洗涤液并入第一级吸收瓶中,定容至125ml,摇匀分取一定量样品(视浓度高低而定)测定,以下步骤同标准曲线绘制。
计算
测得样品吸光度后,在标准曲线上读取对应的光气含量(μg);或根据回归直线方程计算得出光气含量(μg)。
式中:W——测定时所取样品溶液中光气含量,μg;
Vt——样品溶液总体积,ml;
Va——分析时所分取的样品溶液体积,ml;
Vnd——标准状态下干气的采样体积,L。
注:对无组织排放样品,Vnd为标准状态下采样体积(L)。
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