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实验室分析方法--差式扫描量热仪应用对象和制样要求

2022.2.06

一、DSC应用对象

差示扫描量热仪可以广泛应用于化学、化工、冶金、地址、物理、陶瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、石油、煤炭、考古和食品领域中。可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性(氧化诱导期 O.I.T.)、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程,进行反应动力学研究等。


鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高,应用领域很宽,涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定。峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关,故可用来定性的表征和鉴定物质,而峰的面积与反应热焓有关,故可以用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数。


二、DSC制样要求

除气体外,固态液态或粘稠状样品都可以用于测定,装样的原则是尽可能使样品均匀、密实分布在样品皿内,以提高传热效率,减少试样与皿之间的热阻。


因此要把较大样品剪成或切成薄片或小粒,并尽量铺平。一般使用的是铝皿,分成盖和皿两部分,样品放在其中间,用专用卷边压制器冲压而成。聚合物样品一般使用铝皿,使用温度应低于500℃,否则铝会变形。当温度超过500℃时,可用金、铂、石墨、氧化铝皿等。


三、不同类型试样处理办

1)对于粉末状试样(大部分无机化合物),将粒子尽可能细小并粒径一致的试样尽量薄薄地均匀填充到试样容器内。


2)对于片状试样,切割(或剪)成比试样容器略小的圆形,放入试样容器。


3)对于纤维状试样,或者以原状放入,或者用刀片、剪刀之类的工具将纤维剪切成小段,然后以粉末状试样相同的方式放入。


4)块状试样的情况:高分子试样,先用刀片切成薄片状,然后用片状试样的做法处理。


四、注意事项

 1)进行DSC测定时 ,一般试样量很少,约为几十毫克。用量不宜过多,因为过多会使试样内传热慢、温度梯度大,导致峰形扩大和分辨率下降。特别是含结晶水试样的脱水反应时,过多的样品在坩埚上部形成一层水蒸气,从而使转变温度大大上升。


2)颗粒大小对DSC测定也有一定的影响,但比较复杂。通常由于大颗粒的热阻比较大而使试样的熔融温度和熔融热焓偏低,但对于结晶试样研磨成细颗粒时由于晶体结构歪曲和结晶度下降也导致类似结果。对于粒度分布对温度的影响尚无圆满解释,待进一步研究。


3)对于高聚物,为了获得较为精确的峰温,应增大试样与底盘的接触面积、减小试样的厚度。


4)如果粉状试样带有静电,则由于颗粒间的静电引力使粉体团聚,也会导致熔融热焓变大。


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