醋酸甲萘氢醌的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取醋酸甲萘氢醌适量,加流动相溶解并稀释,制成每1ml中约含20μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(65:35)为流动相;检测波长为285nm;进样体积20dl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按醋酸甲萘氢醌峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在80℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。锌取本品1.0g,加稀盐酸10ml,加热,滤过,滤渣用适量热水洗涤,合并滤液与洗液,加水使成50m1,加5%亚铁氰化钾溶液1ml,如显浑浊,与硫酸锌0.20mg用同法制成的对照溶液比较,不得更浓。
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