盐酸吗啡的检查方法
酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水溶解并稀释至25ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。铵盐取本品0.20g,加氢氧化钠试液5ml,加热1分钟,发生的蒸气不得使湿润的红色石蕊试纸即时变蓝色。阿扑吗啡取本品50mg,加水4ml溶解后,加碳酸氢钠0.10g与0.1mol/L碘溶液1滴,加乙醚5ml,振摇提取,静置分层后,乙醚层不得显红色,水层不得显绿色。罂粟酸取本品0.15g,加水5ml溶解后,加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴,不得显红色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含盐酸吗啡0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液系统适用性溶液取盐酸吗啡对照品适量,加水溶解,制成每1ml中含0.2mg的溶液,取5ml,加0.4%三氯化铁溶液lml,置沸水浴中加热10分钟,放冷;量取该溶液1ml,加入磷酸可待因对照品溶液(取磷酸可待因对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含磷酸可待因25g的溶液)1ml,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.0025mol/L庚烷磺酸钠的0.0lmol/L磷酸二氢钾水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值为2.5±0.1)-乙腈(8515)为流动相;检测波长为210nm;柱温为30℃;进样体积20ul系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为吗啡、伪吗啡与可待因;吗啡的保留时间为7~8分钟,伪吗啡的相对保留时间为1.2~1.5,可待因的相对保留时间为2.0~2.3,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有与伪吗啡保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子2后,不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.4%),可待因与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过15.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
