盐酸吗啡片的性状鉴别检查方法
性状
本品为白色片或薄膜衣片,薄膜衣片除去包衣后显白色,遇光易变质
鉴别
取含量测定项下的细粉适量(约相当于盐酸吗啡20mg),加水10ml,振摇使盐酸吗啡溶解,滤过,滤液蒸干,残渣照盐酸吗啡项下的鉴别(1)、(2)、(3)、(5)项试验,显相同的反应。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液本品细粉适量(约相当于盐酸吗啡10mg),加流动相20ml,超声使盐酸吗啡溶解,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1m,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸吗啡有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与伪吗啡保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子2后,不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计含量均匀度取本品1片,置100ml(5mg规格)或200m1(10mg规格)量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液适量,充分振摇,使盐酸吗啡溶解,用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,用0.lmol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在250nm的波长处测定吸光度。另取吗啡对照品适量,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解制成每1ml中含吗啡25μg的溶液,同法测定。依法计算含量应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。溶出条件以水125m(5mg规格)或250ml(10mg规格)为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10nl,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液1ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取吗啡对照品适量,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在250mm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量,结果乘以1.317,即得盐酸吗啡(CH1NO3·HCl·3H2O)的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
