奥硝唑阴道栓的含量测定方法
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10粒,精密称定,切成碎末,精密称取适量(约相当于奥硝唑100mg),置200ml量瓶中,加流动相适量,温水浴加热并振摇使奥硝唑溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,置冰浴中冷却1小时,取出后立即滤过,精密量取放至室温的续滤液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取奥硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液取奧硝唑,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.lmg的溶液,取适量加热回流1小时放冷色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(20:80)为流动相;检测波长为318nm;进样体积为20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,热降解产物2峰(相对保留时间约为0.56)与奥硝唑峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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