XPS能谱仪--元素沿深度分析(Depth Profiling)
XPS可以通过多种方法实现元素组成在样品中的纵深分布。最常用的两种方法是Ar离子溅射深度分析和变角XPS深度分析。
变角XPS深度分析是一种非破坏性的深度分析技术,只能适用于表面层非常薄(1～5 nm)的体系。其原理是利用XPS的采样深度与样品表面出射的光电子的接收角的正玄关系,可以获得元素浓度与深度的关系。取样深度(d)与掠射角(α),进入分析器方向的电子与样品表面间的夹角)的关系如下:d = 3λsin(α)。 当α为90°时,XPS的采样深度最深,减小α可以获得更多的表面层信息,当α为5°时,可以使表面灵敏度提高10倍。在运用变角深度分析技术时, 必须注意下面因素的影响:(1)单晶表面的点陈衍射效应;(2)表面粗糙度的影响;(2)表面层厚度应小于10 nm。
Ar离子溅射深度分析方法是一种使用最广泛的深度剖析的方法,是一种破坏性分析方法,会引起样品表面晶格的损伤,择优溅射和表面原子混合等现象。其优点是可以分析表面层较厚的体系,深度分析的速度较快。其分析原理是先把表面一定厚度的元素溅射掉,然后再用XPS分析剥离后的新鲜表面的元素含量,从而获得元素沿样品深度方向的分布。XPS的Ar离子溅射深度分析,灵敏度不如二次离子质谱(简称为SIMS),但在定量分析中显示的基体效应相对较小。另外,XPS的溅射深度分析的优点是对元素化学态敏感,并且XPS谱图比溅射型AES谱图容易解释。现代XPS仪器由于采用了小束斑X光源(微米量级),空间分辨率已经发展到优于10μm,尤其对绝缘性材料,XPS深度分析变得较为现实和常用。
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