盐酸托烷司琼胶囊的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品粉末适量(约相当于托烷司琼5mg),加水5ml,振摇使盐酸托烷司琼溶解,滤过,滤液中滴加硅钨酸试液,立即产生白色无定形沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品内容物适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含托烷司琼10g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在230nm与284nm的波长处有最大吸收,在223nm与262nm的波长处有最小吸收。(4)取本品的内容物适量,加水适量振摇使盐酸托烷司琼溶解,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品内容物适量,加流动相溶解并稀释制成每1nl中含托烷司琼1mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置500ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸托烷司琼有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)含量均匀度以含量测定项下测得的每粒含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经15分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸托烷司琼对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸托烷司琼12μg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在284mm的波长处分别测定吸光度,结果乘以0.8864,计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。
