克霉唑乳膏的鉴别及检查方法
鉴别
(1)取本品适量(约相当于克霉唑20mg),加5mol/L硫酸溶液10ml,在水浴中微温,搅拌使克霉唑溶解,放冷,滤过,滤液加三硝基苯酚试液数滴,即产生淡黄色沉淀。(2)取本品适量(约相当于克霉唑20mg),加二氯甲烷4ml微温,振摇使克霉唑溶解,放冷,离心,取上清液作为供试品溶液。照克霉唑项下的鉴别(2)试验,应显相同的结果。3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(2)、(3)两项可选做一项
检查
二苯基(2-氯苯基)甲醇(杂质I)照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂70%甲醇溶液。供试品溶液取本品适量(相当于克霉唑10mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇28ml,置50℃水浴中加热约5分钟,时时振摇,取出后强烈振摇约5分钟,加水12ml,摇匀,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,置冰浴中放置2小时,滤膜滤过,取续滤液放至室温。对照品溶液取杂质I对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含2g的溶液。系统适用性溶液取克霉唑对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30)(用10%磷酸调节pH值至5.7~5.8)为流动相;检测波长为215nm;进样体积101系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按克霉唑峰计算不低于4000克霉唑峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过标示量的1.0%其他应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。
