复方克霉唑乳膏的检查方法
二苯基-(2-氯苯基)甲醇照高效液相色谱法通则0512)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于克霉唑10mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇28ml,置50℃水浴中加热5分时时振摇,取出后强烈振摇5分钟,加水12ml,摇匀,放,用甲醇水(7:3)稀释至刻度,摇匀,置冰浴中放置2小时,滤过,取续滤液放至室温。对照品溶液取克霉唑杂质I对照品适量,精密称定,加甲醇水(7:3)溶解并定量稀释制成每1ml中约含2pg的溶液。系统适用性溶液取克霉唑对照品、克霉唑杂质Ⅰ对照品适量,加甲醇水(7:3)溶解并稀释制成每1ml中分别含克霉唑0.04mg与克霉唑杂质I0.03mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇5mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30)(用10%磷酸调节pH直至5.7~5.8)为流动相;检测波长为215nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数安克霉唑峰计算不低于4000克霉唑峰与克霉唑杂质Ⅰ峰间分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与克霉唑杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过克霉唑标示量的1.0%。其他应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。
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