克霉唑的检查方法
咪唑照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,精密称定,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照品溶液取咪唑对照品,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.50mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以二甲苯正丙醇浓氨溶液(180:20:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,在碘蒸气中显色限度供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂70%甲醇溶液供试品溶液取本品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m1中约含0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀对照品溶液取杂质I对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1gg的溶液。系统适用性溶液取克霉唑对照品、杂质I对照品与咪唑对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg、0.03mg与0.05mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-05mol/L的磷酸二氢钾溶液(7:3)(用10%磷酸调节pH值至5.7~5.8)为流动相;检测波长为215nm;系统适用性溶液进样体积10l,其他溶液进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按克霉唑峰计算不低于4000克霉唑峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质I不得过0.3%,除咪唑和杂质I外,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
