测定挥发酚的注意事项
由于溶解氧等氧化剂及微生物都可以将酚类化合物氧化或分解，使水中的酚类化合物很不稳定，因此通常采取加酸（H3PO4）和降低温度的方法抑制微生物的作用，采用加入足量硫酸亚铁的方法消除氧化剂的影响。即使采取了上述措施，水样也应在24h内进行分析化验，而且一定要将水样保存在玻璃瓶内而不能是塑料容器内。
无论溴化容量法还是4-氨基安替比林分光光度法，水样中含有氧化性或还原性物质及金属离子、芳香胺、油分和焦油类等成份时，都会对测定的准确性产生干扰，必须使用必要措施消除其影响。例如氧化剂可在加入硫酸亚铁或亚砷酸钠后被除去，硫化物可在酸性条件下加入硫酸铜后被除去，油分和焦油类可在强碱性条件下用有机溶剂萃取分离除去，亚硫酸盐、甲醛等还原性物质在酸性条件下用有机溶剂萃取后使还原性物质滞留于水中而除去。分析化验某一成份相对固定的污水时，积累一定时间经验后，可以明确其中的干扰物质种类，然后采取增减排除干扰物质的种类，尽量简化分析步骤。
蒸馏操作是挥发酚测定的一个关键步骤，为使挥发酚蒸出完全，应将待蒸馏样品的pH值调节至4左右（甲基橙的变色范围）。此外，由于挥发酚的挥发过程较为缓慢，故收集馏出液的体积应与原待蒸馏样品的体积相当，否则将影响测定结果。如果发现馏出液呈白色浑浊，应当在酸性条件下再蒸一次，若第二次馏出液仍呈白色浑浊，则可能是水样中有油分和焦油类的存在，须作相应的处理。
使用溴化容量法测得的总量是相对值，必须严格遵循国家标准规定的操作条件，包括加入液量、反应温度和时间等。另外，三溴苯酚沉淀容易包裹I2，因此在接近滴定点时，应充分剧烈摇动。
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