药用级维生素B1 原料药VB1质量标准
药用级维生素B1 原料药VB1质量标准
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶 。
吸收系数 取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml约含12.5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在246nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为406～436。
（2）取本品适量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃干燥2小时测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 1205图）一致。
（3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则 0301）。
【检查】酸度 取本品0.50g，加水20ml溶解后，依法测定（通则 0631），pH值应为2.8～3.3。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.1ml，加水适量使成10ml）比较，不得更深。
硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（通则 0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
硝酸盐 取本品1.0g，加水溶解并稀释至100ml，取1.0ml，加水4.0ml与10%氯化钠溶液0.5ml，摇匀，精密加稀靛胭脂试液[取靛胭脂试液，加等量的水稀释。临用前，量取本液1.0ml，用水稀释至50ml，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在610nm的波长处测定，吸光度应为0.3～0.4]1ml，摇匀，沿管壁缓缓加硫酸5.0ml，立即缓缓振摇1分钟，放置10分钟，与标准硝酸钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸钾81.5mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 每1ml相当于50μg的N03）0.50ml用同法制成的对照液比较，不得更浅（0.25%）。
有关物质 取本品，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（含1%三乙胺，用磷酸调节pH值至5.5）（9：9：82）为流动相，检测波长为254nm，理论板数按维生素B1峰计算不低于2000，维生素B1峰与相邻峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则 0831）。
炽灼残渣 不得过0.1%（通则 0841）。
铁盐 取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法检查（通则 0807），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。
重金属 取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法检查 ，含重金属不得过百万分之十。
总氯量 取本品约0.2g，精密称定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml与溴酚蓝指示液8～10滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝紫色。每1ml硝酸银滴定液 （0.1mol/L）相当于3.54mg的氯（Cl）。按干燥品计算，含总氯量应为20.6%～21.2%。
【含量测定】取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸20ml微热使溶解，放冷，加醋酐30ml，照电位滴定法（通则 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.86mg 的C12H17ClN4OS·HC1。
【类别】维生素类药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】（1）维生素B1片（2）维生素B1注射液
