头孢呋辛酯片的检查方法
异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,混合均匀精密称取适量(约相当于头孢呋辛0.125g),置100ml量瓶中,加甲醇25ml,强力振摇使溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢呋辛酯异构体项下。限度供试品溶液色谱图中,头孢呋辛酯A异构体峰面积与头孢呋辛酯A、B异构体峰面积和之比应为0.48~0.55。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于头孢呋辛50mg),置100ml量瓶中,加甲醇10ml,强力振摇使溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢呋辛酯有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,两个E异构体峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积之和的1.5倍(1.5%),△3-异构体峰面积不得大于对照溶液两主峰面积之和的2倍(2.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积之和(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积之和的4.5倍(4.5%),小于对照溶液两主峰面积之和0.05倍的峰忽略不计。水分取本品细粉适量,照水分测定法(通则0832第法1)测定,含水分不得过6.0%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900m1为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,在15分钟和45分钟时分别取溶出液5ml,并及时在溶出杯中补充相同温度、相同体积的溶出介质。供试品溶液取15分钟和45分钟时的溶出液,滤过,精密量取续滤液各适量,分别用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含头孢呋辛15g的溶液对照品溶液取头孢呋辛酯对照品适量,精密称定,加醇适量(每5mg头孢呋辛酯加乙醇1ml)溶解后,再用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含头孢呋辛15gg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在278nm的波长处分别测定吸光度,计算每片在不同时间的溶出量。限度15分钟时为标示量的60%;45分钟时为标示量的75%,均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
