头孢呋辛酯的检查方法
结晶性取本品,依法测定(通则0981),应无消光位和双折射现象。
异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品适量,精密称定(约相当于头孢呋辛25mg),置100m1量瓶中,加甲醇5ml溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中,头孢呋辛酯A异构体峰面积头孢呋辛酯A、B异构体峰面积的和之比应为0.48~0.55。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品适量(约相当于头孢呋辛50mg),置l00mnl量瓶中,加甲醇10ml,强力振摇使溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液(1)取头孢呋辛酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,在60℃水浴中加热至少1小时,冷却,得含头孢呋辛酯△3-异构体的溶液系统适用性溶液(2)取头孢呋辛酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,经紫外光照射24小时,得含头孢呋辛酯两个E异构体的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液甲醇(62:38)为流动相;检测波长为278nm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢呋辛酯A、B异构体,3-异构体与两个E异构体的相对保留时间分别约为1.0、0.9、1.2与1.7和2.1。头孢呋辛酯A、B异构体峰之间,头孢呋辛酯A异构体峰与△3-异构体峰之间的分离度均应符合要求。
测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至头孢呋辛酯A异构体峰保留时间的3.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,两个E异构体峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积之和(1.0%),△3-异构体峰面积不得大于对照溶液两主峰面积之和的1.5倍(1.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积之和的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积之和的3倍(3.0%),小于对照溶液两主峰面积之和0.05倍的峰忽略不计水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.5%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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