醋酸甲地孕酮片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加无水乙醇适量,振摇使醋酸甲地孕酮溶解,用无水乙醇定量稀释制成每lml中约含醋酸甲地孕酮2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液取醋酸甲羟孕酮对照品约10ng,精密称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,超声使溶解,放冷,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml与供试品溶液1m,置同一50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀色谱条件与系统适用性要求见醋酸甲地孕酮有关物质项下。测定法见醋酸甲地孕酮有关物质项下。薄膜衣片记录色谱图至主峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中醋酸甲羟孕酮保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,不得过醋酸甲地孕酮标示量的1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰面积的0.5倍(1.0%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰面积(2.0%)(薄膜衣片应扣除相对保留时间约为3.5的包衣色谱峰)。含量均匀度取本品1片,置50ml量瓶(1mg规格)或00ml量瓶(2mg规格)或200m量瓶(4mg规格)中,加水2ml使崩解,加甲醇适量,超声使醋酸甲地孕酮溶解,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)溶出度1mg、2ng与4mg规格照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。溶出条件以1%十二烷基硫酸钠溶液200ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经60分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液(lmg规格),或精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每ml中约含醋酸甲地孕酮5μg的溶液(2mg与4mg规格)。对照品溶液取醋酸甲地孕酮对照品约25mg,精密称定,置50nl量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇勺,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积20l系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定160mg规格照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以1%十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经60分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含醋酸甲地孕酮5g的溶液对照品溶液取醋酸甲地孕酮对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积20系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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