盐酸奥昔布宁的检查方法
旋光度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液,依法测定(通则0621),旋光度为一0.10°至+0.10°有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.94g与磷酸氢二钾2.48g,加水1000ml使溶解,用1mol/L磷酸调节pH值至6.8)-甲醇(15:85)为流动相;检测波长为220m;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按奥昔布宁峰计算不低于2000,奥昔布宁峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过3.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821),含重金属不得过百万分之十。含氯量取本品约0.6g,精密称定,加水5ml与冰醋酸5ml使溶解,加甲醇5onl与曙红指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至红色。每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.54mg的氯,按干燥品计算,含氯量应为8.0%~10.0%。
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