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超临界CO_2流体萃取兔肉腥味物质

2020.6.02

【目的】探讨超临界CO_2流体(SFE-CO_2)萃取兔肉腥味物质的条件,确定腥味物质的种类、组成和含量,为兔肉脱腥以及加工提供理论基础。【方法】采用超临界CO_2流体对兔肉腥味物质进行萃取,以提取率为指标,在单因素试验基础上进行Box-Behnken响应面分析;定量加入内标物质2,4,6-三甲基吡啶(TMP),通过气相色谱质谱仪(GC-MS)对兔肉腥味物质进行分析鉴定。计算气味活度值(OAV),结合气相色谱-嗅闻(GC-O)和感官评价,确定兔肉腥味物质主体成分。【结果】单因素试验结果表明,当萃取温度为40℃时,提取率最高达到97.91%,峰面积为1.58×10~9;当萃取时间为4 h时,提取率最高,为97.83%,峰面积为2.42×10~9;萃取压力为25 MPa时,最高提取率为97.78%,峰面积3.78×108。其中,萃取温度和萃取压力不仅影响溶质扩散系数,还影响CO_2流体密度。温度增加时,尽管扩散系数增大,由于CO_2流体密度下降,提取率随之减小。虽然CO_2流体密度在高压下较大,但随着压力增加,可压缩性随之减小,由于扩散系数降低,溶质溶解度下降,因而提取率降低。当萃取时间过长时,一些非挥发性物质被溶出,使得萃取物质总量增加,降低了挥发性风味物质的比重。根据响应面分析,得出最优萃取条件为:萃取温度40.67℃、萃取压力25.67 MPa、萃取时间3.13 h,提取率为98.01%。而实际操作时,提取条件修正为萃取温度40℃、萃取压力25 MPa、萃取时间3 h,在此条件下提取率为98.11%。通过定量加入内标物质TMP,GC-MS定性定量分析得到兔肉挥发性风味物质5类,包括醛类、酸类、酯类、杂环类化合物和烃类,共计38种风味化合物。其中,酸类((1 394.25±3.45)μg·kg~(-1))酯类((569.26±1.23)μg·kg~(-1))烃类((471.82±1.11)μg·kg~(-1))醛类((168.46±0.97)μg·kg~(-1))杂环类((86.71±0.64)μg·kg~(-1))。通过计算得到兔肉挥发性风味物质中戊醛、己醛、己酸和2-戊基-呋喃的OAV值均大于1,且己酸己醛2-戊基-呋喃戊醛,表明这4种物质对兔肉腥味有重要贡献,而己酸对兔肉腥味的贡献最大。同时,气相色谱-嗅闻(GC-O)分析认为这4种物质均具有不同程度异味,包括肝脏腥味、草腥味、羊膻味和豆腥味等,感官分析表明萃取物有明显兔肉腥味。【结论】超临界CO_2流体萃取兔肉腥味物质可行,为研究兔肉腥味提供了新的提取方法。其最佳萃取条件为:时间3 h,温度40℃,压力25 MPa。戊醛、己醛、己酸和2-戊基-呋喃初步确定为兔肉腥味的主体成分。

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