头孢硫脒的检查方法
结晶性取本品少许,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品5份,分别加水制成每1ml中含0.1g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。杂质C对照品溶液取杂质C对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25μg的溶液系统适用性溶液取头孢硫脒对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,在90℃水浴中加热30分钟,放冷。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil100-5C18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠2.76g,栒橼酸1.29g,加水溶解并稀释成1000m1)-乙腈(86:14)为流动相;检测波长为254m;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质D峰(相对保留时间约为0.9)与头孢硫脒峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质C对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质C峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水2ml使溶解,密封。对照品溶液取甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷各适量,精密称定,加水定量稀释制成每1ml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06ng的混合溶液,精密量取2ml置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,待二氯甲烷洗脱后,以每分钟30℃的速率升温至150℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮与二氯甲烷的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.5%。可见异物取本品5份,每份各2.0g,加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水制成每1ml中含80mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头孢硫脒中含内毒素的量应小于0.075EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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