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乙醛酸的合成方法

2022.6.10

1 草酸电解法

草酸水溶液经电解还原,生成乙醛酸稀溶液,然后经蒸发、浓缩、冷冻、过滤逐渐提浓,最后得合格品包装。

2.乙二醛氧化法 乙二醛在催化剂作用下经空气或氧气氧化,生成乙醛酸,然后经精制提纯得成品。另外,二氯乙酸与甲醇钠缩合得到二甲氧基乙酸钠,再用盐酸水解就生成乙醛酸。

3.二氯乙酸法 将甲醇钠和甲醇投入反应罐内,加热至40~50℃,缓缓滴加二氯乙酸,在完成后回流反应2h,缩合完毕,然后冷至室温,过滤,甲醇洗涤,合并洗滤液,即得二甲氧基乙酸钠甲醇溶液。再将该溶液减压浓缩至干,加入2.8份盐酸于水浴上加热,并搅拌成糊状而得水解物,再升温至90℃,冷至10℃左右,过滤、分离,即得成品。

4.顺酐臭氧化还原法 将顺酐溶于甲酸中,通入臭氧氧化,然后用锌粉等还原而得乙醛酸。

5.制法:

于装有搅拌器、温度计、通气导管、滴液漏斗的反应瓶中,加入40%的乙二醛500g(3.4mol),亚硝酸钠1g,40%的硝酸90g(0.57mol),水160mL,搅拌下升温至60℃,反应开始后(有棕色气体生成),放热丙自动升温,开始通入空气。维持反应液60℃滴加40%的硝酸。控制滴加速度,每小时10g,共滴加50g,约需5h。加完后升温至75℃搅拌反应2h,并慢慢滴加40%的硝酸10g,而后于85%~100℃反应,直至乙二醛完全硝酸(GC跟踪),约需3~5h。冷至室温,得乙醛酸水溶液745~769g,浓度28.2%。减压浓缩,可以得到40%的乙醛酸水溶液500~535g,收率80%~85%。


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