氯吡格雷溶液的澄清度与颜色的检查介绍
取本品0.5g，加甲醇10mL溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（附录ⅨA第一法）比较，不得更深。有关物质 取本品约65mg，置10mL量瓶中，加流动相A-乙腈（40:60）溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；精密量取1mL，用流动相A-乙腈（40:60）稀释至100mL，再精密量取1mL，置10mL量瓶中，用流动相A-乙腈（40:60）稀释至刻度，作为对照溶液。另取硫酸氢氯吡格雷对照品、氯吡格雷杂质Ⅰ对照品与氯吡格雷杂质Ⅱ对照品适量，精密称定，加流动相A-乙腈（40:60）溶解并稀释制成每1mL中含硫酸氢氯吡格雷6.5mg、氯吡格雷杂质Ⅰ0.013mg与氯吡格雷杂质Ⅱ0.0195mg的混合溶液，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-戊烷磺酸钠溶液（0.96g/L，用磷酸调节pH值至2.5）（5:95）为流动相A，以甲醇-乙腈（5:95）为流动相B；流速为每分钟1.0mL；柱温30℃；检测波长为220nm。按下表进行梯度洗脱。取系统适用性溶液10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为氯吡格雷杂质Ⅰ、氯吡格雷与氯吡格雷杂质Ⅱ；氯吡格雷峰与氯吡格雷杂质Ⅱ的分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；再精密量取供试品溶液、对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，氯吡格雷杂质Ⅰ的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），氯吡格雷杂质Ⅱ的峰面积不得大于对照主峰面积的3倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.05%）的峰可忽略不计。
