药品中一般杂质检查--易炭化物溶液澄清度检查
澄清度是检查药品溶液中的微量不溶性杂质,在一定程度上可反映药品的质量和生产工艺水平,是控制药品纯度的重要指标,对于注射用原料药,检查其溶液的澄清度尤为重要。
1.浊度标准贮备液制备
称取105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4～6h;取此溶液与等量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24h,即得。由于乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛,甲醛与肼缩合生成甲醛腙,不溶于水,形成白色浑浊。该贮备液置冷处避光保存,可在两个月内使用。
2.浊度标准原液的制备
取上述浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得浊度标准原液。该溶液用紫外-分光光度法,在550nm波长处测定的吸收度应在0.12～0.15范围内。配制的浊度标准原液应在48h内使用,用前摇匀。
3.浊度标准液的制备
取浊度标准原液与水,按表1 配制,即得不同级号的浊度标准液。该液应临用时制备,使用前充分摇匀。
表1浊度标准液的配制
4.检查方法
本法系在室温条件下,将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管中,在浊度标准液制备5min后,在暗室内垂直同置于伞棚灯下,照度为1000 lx,从水平方向观察、比较;用以检查溶液的澄清度或其混浊程度。除另有规定外,供试品溶解后应立即检视,判断供试品澄清度是否合格。
当供试品的澄清度与所用溶剂相同或未超过0.5级浊度标准液时,称为澄清;当供试品溶液的乳色比0.5级明显,而不及1级时,称为浊度0.5级;其余依此类推,分别称为浊度1、2、3级。
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