克霉唑阴道膨胀栓的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品2粒(除去棉条),加石油醚10ml,置水浴上温热使基质溶解,放冷后,倾去石油醚,残渣再用石油醚少量洗涤2次,弃去洗液,置水浴上加热至残余的石油醚挥尽;取残渣照克霉唑项下的鉴别(2)试验,显相同结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(1)、(2)两项可选做一项
检查
二苯基(2氯苯基)甲醇(杂质I)照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂70%甲醇溶液。供试品溶液取本品(除去棉条)适量(相当于克霉唑20mg),精密称定,置100m1量瓶中,加甲醇56m,置50℃水浴中加热,时时振摇使溶解,取出强烈振摇约5分钟,加水24ml,摇匀,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每lml中约含2g的溶液。系统适用性溶液取克霉唑对照品与杂质I对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30)(用10%磷酸调节pH值至5.7~5.8)为流动相:检测波长为215nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按克霉唑峰计算不低于4000,克霉唑峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过标示量的1.0%。重量差异取本品10粒,分别精密称定重量后,轻刮下含药基质(不得损失棉条),将棉条置于60~70℃的300ml乙醇中,并在80kHz频率超声清洗5分钟,使棉条表面残余的基质溶解脱除,取出棉条用力挤干,再用滤纸吸3遍,于105℃干燥2小时,取出,室温放置1小时后,分别精密称定棉条重量,求出每粒含药基质重量与平均含药基质重量,每粒含药基质重量与平均含药基质重量比较,超出平均含药基质重量士10%的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度1倍其他应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。
