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异戊酸的合成方法介绍

2022.5.04

  1.由异戊醇或异戊醛氧化得到。将高锰酸钾、碳酸钠和异戊醇加入水中,搅拌升温至50-70℃,反应3h,过滤,锰泥用热水洗涤。合并滤液,洗涤,浓缩。冷至40℃,缓缓加入硫酸至pH=2-3,静置,分取油层,分馏,收集173-176℃馏份,得异戊酸,收率48%。异戊醛用乙酸锰作催化剂,于30-40℃经空气氧化,所得产物进行蒸馏,收集173-178℃馏份而得成品,纯度达95%以上。

  2.由异戊醇或异戊醛氧化而成。由缬草直接分馏而得。

  3.精制方法:用于水硫酸钠干燥后分馏。

  4. 烟草:OR,44;BU,56;OR,26;FC,9, 18;BU,18;OR,41, 18;FC,BU,OR,40

  5.制法:于装有搅拌器的1L反应瓶中加入重铬酸钠200g,水400mL,搅拌溶解,滴加由80mL水,浓硫酸140mL,重蒸过的异戊醇(2)79g(0.9mol)配成的溶液(冷却至室温)。反应放热,保持反应不太剧烈的情况下,约2~2.5h加完。加完后回流30min。冷却,装上蒸馏装置,蒸出350mL。剩余物为水,异戊酸,异戊酸异戊酯的混合物。加入30g氢氧化钾固体,搅拌溶液,分出上层有机层,水层用1:1的硫酸调PH2~3。用四氯化碳提取(50mL×2)。保留提取液。将上面分出的有机层,同氢氧化钠20g,水25mL,甲醇200mL混和搅拌回流30min,蒸出甲醇。加水200mL,继续蒸馏,直至温度至98~100℃。冷后用稀硫酸调PH2~3,用四氯化碳提取(25mL×2)。合并四氯化碳提取液,无水硫酸钙干燥。蒸出四氯化碳,最后收集172~176℃①的馏分,得异戊酸(1)55g,收率60%。注:①也可用高锰酸钾、碳酸钠、异戊醇,在水中于50~70℃反应制备,收率48%。

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