非洛地平片鉴别检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在238nm与361nm的波长处有最大吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取含量测定项下的细粉,精密称定,加甲醇超声使非洛地平溶解并定量稀释制成每1ml中约含非洛地平lmg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液取杂质I对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见非洛地平有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过非洛地平标示量的0.3%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中非洛地平峰面积(1.0%);杂质总量不得过1.5%含量均匀度避光操作。取本品1片,置乳钵中研细,加少量乙醇研磨,用乙醇分次转移至50ml量瓶中,振摇约15分钟使非洛地平溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用乙醇定量稀释制成每1ml中约含非洛地平204g的溶液,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。避光操作。溶出条件以0.3%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取非洛地平对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇5ml,振摇使溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含非洛地平2.5μg(2.5mg规格)、5μg(5mg规格)和10yg(10mg规格)的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
