应用TSQ 8000 Evo 快速检测香港《食物内除害剂残余规例》...3
2.3 样品前处理
1）样品制备：取适量的蔬菜样品于均质器中，将蔬菜样品打碎，均质混匀。
2）样品提取：称取 10 g 样品到 50 mL QuEChERS 萃取管中，加入 10 mL 乙腈震荡混匀，加入 4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g 无水柠檬酸三钠和 0.5 g 柠檬酸二钠，在涡旋振荡器上振荡 2 分钟，放置于平行摇床上摇 30 分钟，然后在 5000rpm 转速下离心 5 min。
3）样品净化：取上清液，转移到 15 mL QuEChERS 净化管，净化管中包括 1200 mg MgSO4、400 mg PSA 和 400 mgC18。旋涡震荡样品 1 min，然后在 5000 rpm 转速下离心5 min。取上清液 1 mL 于进样瓶中，直接 GC-MS/MS 分析。
2.4 样品基质溶液
按照 2.3 的程序处理白菜样品，得到空白样品的基质溶液。
2.5 标准溶液的配置
1）标准储备液：在十万分之一分析天平上称取每种农药单标化合物 10 mg，加入 10 mL 相应的溶剂（根据不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈）溶解，配制成浓度为约 1000mg/L 的溶液。每种单个标准储备液的浓度根据称样量和加入溶剂的体积计算得到。所有单标储备液在 -20 ℃ 冰箱中冷冻保存。单标储备液的有效期为 6 个月。
2）混合标准中间液：移取适量的单标储备液，用乙腈稀释。中间标准储备液的浓度为10.0 mg/mL。中间标准储备液在-20 ℃ 冰箱中冷冻保存。中间储备液的有效期为 3 个月。
3）工作标准溶液：取适量的混合标准中间液，以空白样品基质液（2.4）依次稀释成浓度为5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 和 200.0 μg/L 工作标准溶液。
3. 结果分析
3.1 色谱分离结果
每个化合物 SRM 质谱条件（母离子- 子离子- 碰撞能量）从 TraceFinder 的 CDB 中导出（见表 1），在该条件下运行样品可得到目标物的 SRM 色谱质谱图见图 1。
图 1：标准溶液色谱图（200 μg/L）
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