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烟草中农残检测的整体解决方案及方法介绍(二)

2020.5.18

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赛默飞世尔科技可以提供烟草标准中的所有农残混标储备液,浓度为 50 ppm,溶剂为丙酮或者甲醇,方便客户使用。    四. 相关法规及政策   2014 年 1 月 15 日中国烟草总公司颁布了烟草及烟草制品中多种农药残留量的测定的行业标准 YQ/T 47.1-2014,其中第一部分为串接气质检测农药残留的方法。该标准于 2014 年 2 月 10 正式实施。   五. 样品前处理   按照 YQ/T 47.1-2014 烟草及烟草制品中多种农药残留量的测定方法来进行前处理 提取:称取 2 g 样品于 50 mL 具盖离心管中,精确至 0.01 g,加入 10 mL  水(4.1),手持离心管振荡直至样品与水充分混合后,静置 10 min。分别移取 10 mL 乙腈(4.2)和 0.1 mL  混合内标工作溶液(4.11.4)于该离心管中,并置于漩涡混合振荡仪(5.2)上以 2000 r/min 速率振荡 2  min。将离心管在(-18℃ ~-20℃)条件下冷冻保存 10 min 后,取出。向离心管中分别加入 5 mL 甲苯(4.3)、4 g  无水硫酸镁(4.4)、1 g 氯化钠(4.5)、1 g 柠檬酸钠(4.6)、0.5 g  柠檬酸氢二钠(4.7),立即手持离心管剧烈振荡以防结块,再置于漩涡混合振荡仪(5.2)上以 2000 r/min 速度振荡 2 min,然后以  4000 r/min 离心 5 min。收集上层清液。   六. 仪器和设备   仪器:Thermo ScientificTM 气相色谱三重四极杆串接质谱仪 TSQ 8000 Evo。 设备:漩涡混合振荡仪、离心机、氮吹浓缩仪。 色谱柱:TR-Pesticide II(30 m*0.25 mm*0.25 µm,带 5 m 预柱)毛细管色谱柱(Thermo ScientificTM)。C10 保留时间为 18.90 min。   七. 方法包的使用   1,进样方法使用:直接使用方法包中 meth 结尾的文件 ,进行进样分析。 不同仪器配置可能稍有不同,可以参考以下方法截图。初次使用此方法,可将 MS 方法中的 Time  Window 设置到 4–5 min,等确定了每个化合物的保留时间后,再将 Time Window 改到 1–2 min。

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2,  将这个方法文件拷贝到 C:\TraceFinderData\32\InstrumentMethods 中。   3,数据处理方法建立:拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\32\Methods 中,方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开,这个方法包括数据处理方法和进样方法。

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在 Instrument method 中选择下拉菜单的 Tobacco pesticide,保存这个 Master Method。

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4,将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联,得到完整的数据处理方法。整个过程无需输入化合物信息,离子对信息,挑选离子对信息找到化合物,所有的步骤均是自动完成,一点即可,极大得提高分析效率,简化方法流程。

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