实验室光学仪器--X射线衍射仪的样品不能精修的原因
选择精修命令后,有时会出现“Unable to Graft hkl’s to peaks”的提示。表明不能进行精修。其原因有两种:一是有些拟合的峰没有对应的(hkl)标记。例如,测量铁素体的5条线,但检索PDF卡片只有前3条线,3条衍射线不能进行精修。二是衍射峰位相对于“选定结构 (标准卡片)”的峰位偏离太多。
解决的办法通常有3种:
1) 换一张卡片试试
所谓结构精修,即以指定的某种物相结构为“初始值”进行反复地迭代修正,逐步逼近测量峰的位置。当所选卡片的峰位与测量峰位偏离太多时,因为“初始值”离真实值太远了,无法精修下去。如换张卡片,也就是改变初始值,则更容易精修。因为,换卡片只是改变初始值,所以并不影响精修的结果。
2) 选择All possible reflections
如果样品为单相,则可以不进行物相检索,在寻峰或拟合后直接选用全部衍射峰进行精修。另外,有时虽然Unable to Graft hkl‘s to peaks,但还是出现了精修的界面,选择All possible reflections进行精修是可行的。
3) 先做指标化
指标化的过程是:对衍射谱寻峰或者拟合后,选择菜单命令“Options---pattern indexing”,出现指标化的对话框,然后,单击Go工具,会出现一个“待选结构”列表。最后从列表中选择出一种正确的结构。
例如,Al合金的高温衍射,原子受热影响,晶胞膨胀较大,使实测峰与PDF卡片衍射线位置相差较大,无法直接精修,必须先做指数标定。指数标定后会显示一个可能的指标化结果的列表,当选择某一行时,会在主窗口显示该组指标对应的峰。注意观察选定的结构与实测谱是否一致。选择正确的指标化结果后就可进行结构精修,并能得到满意的结果。
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