常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质--注意事项
①所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。
②消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,注意不断转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。
③样品中若含脂肪或糖较多时,消化过程中易产生大量泡沫,为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时应用小火加热,并不断摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂,并同时注意控制热源强度。
④当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢2～3mL后再继续加热消化。
⑤若取样量较大,如于试样超过5g,可按每克试样加5mL的比例增加硫酸用量。
⑥一般消化至呈透明后,继续消化30min即可,但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品,如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时,需适当延长消化时间。有机物如分解完全,消化液应呈蓝色或浅绿色,但含铁量多时,呈较深绿色。
⑦蒸馏装置不能漏气。
⑧蒸馏前若加碱量不足,消化液在蒸馏时不生成氢氧化铜沉淀,此时需再增加氢氧化钠用量。
⑨硼酸吸收液的温度不应超过40℃,否则对氨的吸收作用减弱而造成损失,此时可置于冷水浴中使用。
⑩蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面清洗管口,再蒸1min后关掉热源,否则可能造成吸收液倒吸。
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