X射线光电子能谱—扫描电镜联用表征技术最新进展

2023.11.01

　　科学技术在不断的蓬勃发展，日新月异的创新不仅改变着我们的生活方式，也推动着样品分析表征领域前所未有的进步与探索。目前，在样品分析表征中，仍然存在着多项挑战：

　　对样品的全面了解通常需要使用不同的仪器进行分析

　　扫描电子显微镜（SEM）：

　　提供高空间分辨的样品表面形貌图像，利用配套的X射线能谱分析EDS获取成分信息。然而，EDS的检测深度较深（得到体相信息），存在化学分辨能力不足、对轻元素的测试不准确等问题，无法揭示对理解材料性能至关重要的表面化学成分。

　　X射线光电子能谱（XPS）：

　　检测深度非常浅（得到表面信息），化学分辨能力高，但空间分辨率较差。其元素化学态敏感性和表面敏感的特性，可以很好地揭示材料的表面和界面信息。对样品表面性质的了解需要更高分辨率的图像来充分捕捉化学成分和结构之间的相互作用，从而了解其如何影响材料性能的行为。

　　样品表征数据之间的关联性问题导致的结果可靠性问题

　　在不同仪器上测试的数据通常不能保证测试的是样品同一个位置，而样品不同位置之间的结构成分与形貌很有可能存在着差异。确保从相同的感兴趣区域获得数据对于实现结果的可靠性至关重要。

　　Thermo Scientific™成像和表面分析联用工作流程

　　Thermo Scientific™成像和表面分析联用（Correlative Imaging & Surface Analysis，CISA）工作流程为样品表征中的挑战提供解决方案。

　　该工作流程旨在通过将同一测试区域的SEM形貌信息和XPS表面分析的数据整合在一起，使我们对样品的理解变得简单。特制的联用样品台既可以在SEM设备中使用，也可以进样至XPS设备中使用，保证了样品在两种设备之间转移时无需重新制备；同时，Thermo Scientific Maps™软件进一步使用自动化工具来匹配两种仪器的测试结果，实现SEM图像和XPS表面分析数据的原位关联。

　　不管是利用SEM图像作为导航进行XPS测试的定位，还是获取XPS数据所在位置的SEM图像，联用分析还可以叠加XPS成像、XPS深度剖析、电镜上的任意分析工具，如EDS等，为材料的表征提供更加丰富的信息。

　　应用案例

　　XPS+SEM联用分析表征Si基底上MoS2二维材料

　　二硫化钼（Molybdenum Disulfide，MoS2）是一种属于过渡金属二硫族化合物（TMDs）家族的二维材料。由于其原子层厚度，MoS2具有独特的电子和光学特性。利用各种薄膜沉积技术在硅（Si）衬底上制备的MoS2薄膜材料，在电子学和光电子学应用方面具有重要的前景，包括场效应晶体管（FETs）、光电探测器、传感器和其他电子和光电子器件等。下图为Si基底制备MoS2薄膜的样品外观及SEM表面形貌。肉眼观察及光学放大观察时，样品表面看起来是均匀的。在样品上选择两个位置获取SEM图像，结果表明，不同位置测试的表面形貌有着明显的差异：P2位置的三角形结构面内密度明显比P1位置的要更高一些。

　　使用XPS分析该表面化学成分，结果如下图。进一步地，使用了XPS设备上可选的拉曼（Raman）附件对样品同一位置进行分析，得到样品分子结构信息。结果表明，P1和P2位置的XPS和Raman结果也不同。XPS结果表明，P2位置的Mo3d谱图呈现出更高含量的氧化态（Mo6+）。Raman数据中，P2位置的特征峰间距较P1位置的更宽，结合参考文献给出的体相MoS2峰间距信息，可表明P2位置的MoS2的分布层数更多，比P1有更多的MoS2覆盖，该结果与SEM信息一致。

　　通过联用流程，我们实现了样品表面形貌数据与XPS和Raman数据相互关联，最大限度避免了不同测试位置数据的混淆，保证了毫无疑问的数据一致性。