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ELSD-中压制备联用分离烷醇案例(30烷醇的分离)

2020.6.15

综述:三十烷醇适具有促进生根、发芽、开花、茎叶生长和早熟作用,具有提高叶绿素含量、增强光合作用等多种生理功能。外观为白色鳞片状结晶体,熔点范围85.5-86.5℃,不溶于水,难溶于冷甲醇、乙醇、丙酮,易溶于乙醚、氯仿、四氯化碳,无紫外吸收。在全自动制备纯化过程中,对于无紫外吸收类物质(如烷醇类)采用了蒸发散射检测器-液相制备系统联用技术(ELSD-LC),获得了很好地在线过程检测(PAT)的效果。

 

 30烷醇粗品点板分析:

  分析方法:TLC薄层层析

  点 板 液:石油醚:乙酸乙酯=5:1    硫酸显色

  样品溶剂:氯仿加热(40摄氏度)、

201482015195.jpg

板上明显可以可以看到3个点,第三个点拖尾。

 

实验过程:

        a.称取1g粗品放入旋蒸瓶,加入氯仿搅匀至浑浊状

        b.水浴加热至粗品全部溶解

        c.称取5克硅胶填料倒入旋蒸瓶,充分摇匀

        d.将旋瓶内氯仿旋蒸干,得到干燥的填料

        e.取1/3装入预装柱,装到已经准备好的液相仪器上准备分离

        制备仪器:APPS 100D

        柱    子:25克硅胶预装柱

        检 测 器:蒸发光散射检测器(ELSD)

        洗脱流速:10ml/min

        流 动 相:石油醚、乙酸乙酯

        梯度洗脱:时间min            A相                B相

                              0                     100                   0

                              1                     100                  0

                              1                      95                    5

                              41                    75                   25

    制备ELSD图谱如下:

201482015583.jpg

一共检测分离出了4个峰,而点板上只有3个峰。下面我们对这4个峰再次点板对照确认:

 

经过点板,得到板的图谱如下:

201482015804.jpg

一个板上3个点分别显示在板上,1,2号峰都是在前沿上,3号峰对应粗品第二个点,4号峰对应粗品第3个点。这样就很明了了。达到了实验的目的!

 

结论:

经过上述实验,可以看出烷醇在没紫外吸收的情况下,能通过液相使用蒸发光散射检测器(ELSD)仪器检测。


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