食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法（三）
7.上机测试
1）选择合适线性范围；
2）调整仪器到最佳状态(自动进样器)；
3）保证石墨管的原子化次数在有效的使用范围内,保证仪器有较高灵敏度；
4）基体改进剂(钯 + 磷酸二氢铵0.2 g/L+20 g/L )。
8. 质量控制
1）全程序空白(了解污染控制状况以及试剂纯度)；
2）标准物质(确保数据准确可靠)；
3）加标回收（空白加标）(了解消解过程损失或污染)分析过程干扰情况)；
4）基体加标回收（消解前加标、消解后加标）(分析过程干扰情况)；
5）平行样(反映实验的稳定性和精密度)。
9.问题与建议
在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。
消解用的烧瓶内多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加热时消化样品液爆沸。并在烧瓶口放置一个小漏斗，以用来冷却回流消化液。
9.1.有些特殊食品湿消解时应注意：
1）含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g（植物油最好为0.1-0.2g），同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml左右。
2）酒类样品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前一定要加热蒸发掉乙醇（注意不能干涸），待乙醇挥发完毕后，再加入酸消化。
9.2.有些特殊食品干法灰化时应注意：
1）含油脂成分较高的食品，如植物油，月饼等食品，在炭化时非常容易爆沸和易燃，因此不建议采用干灰化法。
2）酒类样品，建议先用低温加热，挥干部分液体再炭化，以防液体飞溅。
3）含糖、蛋白质、淀粉较多的样品炭化时会迅速发泡溢出，可加几滴辛醇再进行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。
4）含磷较多的谷物及制品，在灰化过程中的磷酸盐会包裹沉淀，可加几滴硝酸或双氧水，加速炭粒氧化，蒸干后再继续灰化。
5）干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批样品都做加标回收试验。
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综述
