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影响粗脂肪测定的因素有哪些

2022.7.28

一、目的与要求:
1. 学习食品中粗脂肪测定的意义和原理。
2. 掌握索氏提取法测定脂肪的基本操作。
二、原理:
本法为重量法。将经前处理的样品浸于无水乙醚或石油醚(沸程为30℃至60℃)中,借助于索氏提取器进行循环回流抽提。使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪。脂肪提出后进行称量,该法适用于固体和液体样品。
本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质,故称为粗脂肪。
三、试剂及仪器:
SZF-06A脂肪测定仪(上海新嘉) 恒温水浴锅 烘箱
石油醚(A.R) 海砂 脱脂棉 脱脂滤纸 玻璃棒 棉线
固态样品:不同品种马铃薯全粉[(早大白、克新、荷兰薯、黄麻子),每组仅一种)]
四、操作步骤
1.滤纸筒的制备
将8cm×15cm的滤纸,用直径约2cm的试管为模型,将滤纸以试管壁为基础,叠折成底端封口的滤纸筒,筒内底部放一小片脱脂棉。在105℃烘箱中烘干至恒重,置于干燥器中备用。
2.样品的准备
精密称取自己组的马铃薯全粉2g,全部置入滤纸筒内(筒底垫一层脱脂棉)。并用脱脂棉蘸少量石油醚揩净称量用硫酸纸上的残余试样,一并无损地置入滤纸筒内,最后再用此脱脂棉塞严滤纸筒上面,压住试样,将滤纸筒上端折叠封严。
将滤纸筒放入索氏提取器的提取管内,注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。
3.抽提
3.1连接装置:将洗净并在105℃烘箱内烘干至恒重的脂肪接收瓶,加石油醚达其容积的1/2-2/3(约80mL),然后将提取器各部分连接,注意不能漏气。上部套入各冷凝管中,将连接好的装置降至水浴锅各加热孔内。活塞呈竖直位。
注意:加热提取时,应在电热恒温水浴中进行,也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅,严禁用火焰或电炉直接加热索氏提取器。
3.2 抽提:先开冷凝水,再开SZF-06A脂肪测定仪的电源开关,防止空烧损坏电加热器。调好温度及时间。提取时间视样品的性质而定,一般需6-12h。
加热时接收瓶中石油醚蒸发,经冷却后滴入抽提管中。样品浸于石油醚中,粗脂肪被抽提,当液面超过虹吸管最高点后,溶有脂肪的石油醚经虹吸管流入接收瓶,如此循环抽提。注意水浴温度不可过高,以醚液每小时循环6-12次为宜。样品中脂肪是否抽提完全,可以用滤纸来粗略判断:从提取管内吸取少量的石油醚醚并滴在干净的滤纸上,待醚干后,滤纸上不留有半点油脂表明已经提取完全。
3.3回收醚:抽提结束后,旋转活塞至水平位,再关闭电源开关,仪器自动进行石油醚回收。待接收瓶中石油醚回收剩2mL左右,取下接收瓶停止回收。此时关闭冷凝水。

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