正交设计法研究花生粗脂肪含量测定方法
花生是我国主要的油料作物和经济作物,其脂肪含量为45%～55%。花生中脂肪含量的高低，决定了花生的品质。如果要知道花生中含有多少的脂肪，我们可以借助于粗脂肪测定仪，它有多种型号，如SZF-06A脂肪测定仪、SZF-06B脂肪测定仪、SZF-06脂肪测定仪。花生种子的脂肪含量是决定其品质的重要指标之一,也直接影响到花生的价格。测定脂肪含量的方法很多,其中传统的测定方法是索氏抽提法,此法是国家标准方法,也是国际标准推荐的方法。将样品放在抽提筒内以水浴蒸 馏冷凝的乙醚进行回流浸提,样品粗脂肪含量较高时一般需要十几个小时。该法操作费时费力,不能满足快速测定的要求。自动脂肪测定仪的测定原理是热浸提- 油重法,由于样品处于高温溶剂中,分子运动加快,使脂肪的浸出速度加快,因而大大缩短了浸提时间,从而加快了样品的测定速度。一般完成样品的整个提取过程不到2 h 。因此自动脂肪测定仪比传统的索氏脂肪抽提器更加快捷安全,经济可靠,已成为粮油脂肪测定的一种重要工具。但该仪器在主要的油料作物花生的粗脂肪测定中应 用较少,测定方法不统一。由于花生的脂肪含量较高,一些用户为了追求结果的可靠性和准确性,在操作中盲目延长抽提时间,使该仪器的潜能不能充分发挥。本文对影响脂肪测定的3 个主要因素:温度、浸提时间和淋洗时间进行了优化,以期为提高花生籽仁脂肪含量的测定效率提供依据。
1 材料与方法
1. 1 试 剂 沸程为30～60 ℃的石油醚(分析纯) 。
1. 2 仪 器 FOSS2050 型脂肪测定仪;电子分析天平(精度0. 0001g) ,干燥箱,小型植物粉碎机。
1. 3 试样制备 取105 ℃烘干8 h 的花育20 号种子,于干燥器中冷却,经粉碎后置密封袋中。
4 正交设计提取方法 根据热浸提—油重法测定原理,选定浸提温度(A) 、浸提时间(B) 和淋洗时间(C) 作为考察因素,各设3 个水平,选用L9 (34 ) 正交表进行试验(见表1) ,三次重复。
1. 5 脂肪测定 称取烘干粉碎的花生样品1. 0000～2. 0000g (W0 ) 于烘干的滤纸筒中,并在样品上覆盖一层干燥的脱脂棉,把滤纸筒放入脂肪测定仪中。铝杯在105 ℃条件下烘干至恒重并称重(W1 ) 后,放在仪器加热板上,压下仪器连接手柄,使铝杯与回流器紧密连接。从加液孔加入石油醚80 mL ,接通冷凝水。按表1 设定提取条件:加热温度(105 ℃、120 ℃、135 ℃) ,浸提时间(40min 、60 min 、80 min) ,淋洗时间(35 min 、30 min 、25 min) ,试剂回收15 min ,蒸干3 min 。程序结束后,取下铝杯在105 ℃烘箱中干燥0. 5～1 h ,在干燥器中冷却后称重(W2 ) 。
1. 6 数据分析 粗脂肪含量( %) = (W2 - W1 ) ×100/ W0 ,正交试验结果的统计分析参考明道绪主编的有重复观测值正交试验结果,用新复极差法进行多重比较,在DPS 7. 05上完成。
2 结果与分析
对粗脂肪含量数据进行直观分析(表2) ,比较3个因素的极差( R) ,可见RC(1 . 1219) > RB
(0. 8468) > RA (0. 1343) ,即淋洗时间对测定结果影响最大,其次是浸提时间,浸提温度的影响最小。方差分析结果表明(表3) ,因素B (浸提时间) 和因素C(淋洗时间) 各水平间差异显著, 因素A(浸提温度) 各水平间差异不显著。由于因子A 不同水平间差异不显著,结合B、C 因素各水平间的平均数和显著性测验结果(表4) ,B3C3 和B3C2 应为较好的提取方案。它们相对应于处理3 (A1B2 C3 )和处理6 (A2B3 C2 ) ,在9 个处理中分别位于第四位和第一位(表5) 。综上所述,A2B3 C2 应为最优组合,即浸提温度120 ℃、浸提时间80 min、淋洗时间30 min 为花生粗脂肪的最佳提取方案。
3 小 结
本文采用正交设计法应用FOSS2050 型自动脂肪测定仪对影响花生粗脂肪含量测定的3 个重要因素(浸提温度、浸提时间和淋洗时间) 进行了优化,结果表明,浸提温度120 ℃、浸提时间80min 、淋洗时间30 min 为花生粗脂肪的最佳提取方案。李良应用ZF2001 型脂肪测定仪进行了不同浸提时间(10～90 min) 的实验,当浸提时间为70 min 时可获得99. 5 %以上的浸提率,80min时浸提率达到最高,这与本实验结果非常一致。本试验对花生籽仁粗脂肪的浸提率未做探讨,这有待于今后进一步研究。
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