盐酸特拉唑嗪胶囊
性状
本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的细粉适量,加o.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含特拉唑嗪4g的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在246nm的波长处有最大吸收。(3)取本品的内容物适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂乙腈-水-盐酸(200:800:0.9)。供试品溶液取本品内容物的细粉适量(约相当于特拉唑嗪12.5mg),置25ml量瓶中,加溶剂适量,超声使盐酸特拉唑嗪溶解,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈高氯酸溶液(取三乙胺2ml,置1000ml水中,用高氯酸调节pH值至2.0)(20:80)为流动相;检测波长为246nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000,特拉哗嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度取本品1粒,将内容物倾入100ml(2mg规格)或50ml(1mg规格)量瓶中,囊壳用有关物质项下溶剂分次洗净,洗液并人量瓶中,超声使盐酸特拉唑嗪溶解,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照含量测定项下方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液滤过,弃去初滤液15ml,取续滤液对照品溶液取盐酸特拉唑嗪对照品适量,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中含特拉唑嗪4g(2mg规格)或2g(1mg规格)的溶液。空白溶液取空心胶囊,照供试品溶液制备方法制备。测定法取供试品溶液、对照品溶液与空白溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在246nm的波长处分别测定吸光度。计算每粒的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20粒,精密称定,倾出内容物,囊壳用小刷拭净,再精密称定囊壳重量,求出平均装量。取内容物,研细,混合均匀,精密称取适量(约相当于特拉唑嗪2mg),置10oml量瓶中,加溶剂适量,超声使盐酸特拉唑嗪溶解,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸特拉唑嗪对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含特拉唑嗪20pg的溶液溶剂、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。进样体积10l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
同盐酸特拉唑嗪
规格
按C19H25N5O4计(1)1mg(2)2mg
贮藏
遮光,密封保存。
