沉淀滴定法- 硫酸铁铵指示剂法原理
在酸性溶液中,用NH4SCN(或KSCN)为滴定液滴定Ag+,以Fe3+为 指示剂的滴定方法。滴定反应为:
终点前Ag++SCN-→AgSCN↓
终点时Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+(淡棕红色)
卤化物的测定可用回滴法,需向检品溶液中先加入定量过量的AgNO3滴定液,以为Fe3+ 指示剂,用NH4SCN滴定液回滴剩余的AgNO3, 滴定反应为:
终点前Ag+(过量)+X-→AgX↓
Ag+(剩余量)+SCN-→AgSCN↓
终点时Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+(淡棕红色)
这里需指出,当滴定Cl-到达 等当点时,溶液中同时有AgCl和AgSCN两种难溶性银盐存在,若用力振摇,将使已生成的Fe(SCN)2+ 络离子的红色消失。因AgSCN的 溶解度小于AgCl的溶解度。当剩余的Ag+被滴定完后,SCN-就会将AgCl沉淀中的Ag+转化为AgSCN沉淀而使重新释出。
AgCl→←Ag++Cl-
↓
Ag++SCN-→←AgSCN
这样,在 等当点之后又消耗较多的NH4SCN滴定液,造成较大的 滴定误差。
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