硫酸铁铵指示剂法滴定条件及注意事项
(1)为了避免上述转化反应的进行,可以采取下列措施:
a 将生成的AgCl沉淀滤出,再用NH4SCN滴定液滴定滤液,但这一方法需要过滤、洗涤等操作,手续较繁。
b 在用NH4SCN滴定液回滴之前,向待测Cl-溶液中加入1~3ml硝基苯,并强烈振摇,使硝基苯包在AgCl的表面上,减少AgCl与SCN-的接触,防止转化。此法操作简便易行。
c 利用高浓度的Fe3+作 指示剂(在滴定终点时使浓度达到0.2mol/L),实验结果证明终点误差可减少到0.1%。
(2)此外,用本法时,应注意下列事项:
a 为防止Fe3+的水解,应在酸性(HNO3)溶液中进行滴定,在酸性溶液中,Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等离子的存在也不干扰。与 铬酸钾 指示剂法相比,这是本法的最大优点。
b 为避免由于沉淀吸附Ag+过早到达终点,在用硝基苯包裹AgCl沉淀时,临近终点应轻轻旋摇,以免沉淀转化,直到溶液出现稳定的淡棕红色为止。
c 本法测定I-和Br-时,由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度,不存在沉淀转化问题,不需加入有机溶剂或滤去沉淀,滴定终点明显确切。
d 滴定不宜在较高温度下进行,否则红色 络合物褪色。
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