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银量法终点的指示方法铁铵钒指示剂法介绍

2022.9.19

  一、直接滴定法

  1、原理

  在酸性溶液中,以铁铵矾为指示剂,用(或KSCN)为标准溶液直接滴定银离子。

  滴定反应为: +→AgSCN↓ Ksp =

  终点时 +→ (淡棕红色)Ksp = 200

  2、滴定条件

  (1)滴定应在0.1--1 mol/L 的硝酸介质中进行,如果酸度太低,铁离子的水解会影响终点判断。

  (2)为了维持的配位平衡,使能在终点观察到的明显红色,需要使终点的铁离子浓度不超过0.015mol/L。铁离子浓度太大时自身颜色会干扰终点。

  (3)滴定过程中必须充分摇晃,使得吸附降低到最少。

  3、应用范围

  直接滴定法用于测量。

  二、返滴定法

  1. 原理

  在含有卤素离子的硝酸溶液里,加入一定量过量的硝酸银,用铁铵矾为指示剂,用标准溶液返滴定剩余的过量的硝酸银。

  滴定反应 :(过量) +→AgX↓

  + → AgSCN↓ (白色)

  终点反应:+→(淡棕红色)

  2. 滴定条件

  (1)滴定应在0.1--1 mol/L 的硝酸介质中进行,如果酸度太低,铁离子的水解会影响终点判断。

  (2)强氧化剂,氮的氧化物,以及铜盐,汞盐等均会与反应干扰测定,必须滴定前除去。

  (3)测定碘化物的时候,指示剂必须在加入过量硝酸银之后才能加入,否则会发生铁离子氧化碘离子的反应,造成了结果的误差。

  (4)测定氯化物的时候,由于AgCl的溶解度大于AgSCN,会发生沉淀的转化。从而使反应终点的红色不能出现,或者随着摇晃而消失造成了误差。处理方法有两种:1.将已经生成的氯化银沉淀过滤,再向剩余的溶液滴加指示剂; 2.在未加入指示剂之前,先加入1-2ml的硝基苯或者1,2-二氯乙烷,剧烈摇晃。有机试剂会包裹在氯化银表面,阻止转化。

  3.适用范围

  本法适用于等离子。

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