磷酸苯丙哌林片含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸苯丙哌林20mg),置50ml量瓶中,加水20nl使磷酸苯丙哌林溶解,加2%氢氧化钠溶液2.5ml,振摇1分钟生成白色浑浊液后,加4%磷酸溶液10ml并加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取磷酸苯丙哌林对照品适量,精密称定,照供试品溶液同法制备,制成每1ml中约含0.4mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.lmol/L醋酸铵缓冲液(取醋酸铵7.7g,加水800ml溶解后,用冰醋酸调节pH值至3.3,用水稀释至1000ml)-甲醇(35:65)为流动相;检测波长为270nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按苯丙哌林峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,将结果乘以0.7594。
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