艾司唑仑的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加盐酸溶液(1→2)15ml,缓缓煮沸15分钟,放冷,溶液显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301)。(2)取本品约1mg,加稀硫酸1~2滴,置紫外光灯(365nm)下检视,显天蓝色荧光。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集63图)一致(如不一致,用甲醇重结晶后测定)。
检查
氯化物取本品1.0g,加水50ml,振摇10分钟,滤过;分取滤液25m1,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2pg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(65:35)为流动相;检测波长为223nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按艾司唑仑峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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