艾司奥美拉唑钠的检查和鉴别方法
鉴别
(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱致(通则0402)。(2)取本品约195mg,精密称定,置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10m,置100m量瓶中加3.8%氯化钾溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密量取标准钠溶液(每1ml相当于1.0mg的Na)lml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取15m1l,置100ml量瓶中,加3.8%氯化钾溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取对照品溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406),在589.0nm的波长处测定,供试品溶液的吸光度应与对照品溶液的吸光度基本致
检查
杂质吸光度取本品2.0g,加甲醇100ml使溶解,立即照紫外-可见分光光度法(通则0401),在440nm与650nm的波长处测定,吸光度均不得大于0.05。碱度取本品2.0g,加水100ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为10.3~11.3。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液系统适用性溶液分别取奥美拉唑对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中各约含0.02mg的混合溶液。灵敏度溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶( Microspher C18,4.6mm×100mm,3Pm或效能相当的色谱柱)为填充剂;以水磷酸盐缓冲液(pH7.6)(每1000ml中含磷酸二氢钠0.0052mol与磷酸氢二钠0.032mol)-乙腈(80:10:10)为流动相A,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)-水(80:1:19)为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为302nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)00045100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,奥美拉唑峰的保留时间为14~19分钟,奥美拉唑峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.5。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图至30分钟限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按峰面积归化法计算,杂质Ⅰ不得过0.2%,杂质Ⅱ(相对保留时间约为21)与杂质Ⅲ(相对保留时间约为1.10)均不得过0.1%,其他单个杂质不得过0.1%,杂质总量不得过0.5%。R-对映体照高效液相色谱法(通则0512)测定磷酸盐缓冲液(pH11.0)每1000ml中含磷酸钠0.0028mol与磷酸氢二钠0.011mol供试品溶液取本品,加磷酸盐缓冲液(pH11.0)溶解并稀释制成每1ml中约含0.32mg的溶液,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取奥美拉唑对照品约18mg,置100ml量瓶中,加甲醇5ml使溶解,用磷酸盐缓冲液(pH11.0)稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用a1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH6.0)(每100ml中含磷酸二氢钠0.0175mol与磷酸氢二钠0.0025mol)-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为302nm;进样体积20μl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为R-对映体与艾司奧美拉唑,艾司奥美拉唑峰的保留时间为4~5分钟,两峰之间的分离度应大于3测定法精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色 谱图限度按峰面积归一化法计算,含R-对映体不得过0.5%残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.25g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基乙酰胺2ml,密封,摇匀对照品溶液取甲苯38mg,精密称定,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀;取丙酮62mg、甲醇8mg与乙腈25mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入上述甲苯溶液10ml,用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20m1顶空瓶中,密封,摇匀色谱条件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至100℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持3分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为20分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度应大于3.0。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲苯的残留量不得过0.03%,丙酮、甲醇与乙腈的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。重金属取本品1.0g,置坩埚中,加25%硫酸镁的稀硫酸溶液4ml,混匀,缓缓炽灼至完全炭化,在700~800℃炽灼1小时,放冷,残渣用稀盐酸10ml溶解,加酚酞指示液1滴,滴加浓氨溶液至溶液显粉红色,滴加冰醋酸至粉红色消失,再加冰醋酸0.5ml,滤过,用水冲洗滤器,合并滤液与洗液,用水稀释至20ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十
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